焙烤只有促进其电离
3、超高测定前处理方法优化
试验发现如果单独采用纯水体系和乙腈一水体系对待测物进行提取,效液相色性添色素类物质的谱串谱法回收率均不太理想,波动较大,联质这可能由于色素类物质大多为苯磺酸钠型,焙烤只有促进其电离,食品水溶才能在极性的中种乙腈一水体系中得到较好的萃取结果,故考虑向体系中添加一定的加剂究氨水溶液,增加色素类物质在萃取溶液中的超高测定电离度进行回收试验。试验考察了0%、效液相色性添0.5%、谱串谱法1%、联质2%(体积分数,焙烤下同)氨水对萃取效果的食品水溶影响,结果表明:随氨水含量的中种增加,色素类物质的回收率有一定提高,但是超过1%后,由于提取杂质的增加,以及样品中氨影响检测物质电离,色素类物质的回收率波动较大,有时回收率超过200%,严重影响分析结果,也影响到部分甜味剂的萃取和出峰效果,综合考虑各待测物的萃取效率,通过实验比较,试验选择含1%氨水的乙腈(20+80)溶液作为提取剂。为了减少操作步骤及提高提取效率,采用超声提取方式对样品进行提取。考察了不同提取时间和和提取次数的提取效果,最终确定最佳的样品处理条件。
4、线性范围与检出限
将各化合物一系列不同浓度的标准溶液,在选定的色谱和质谱条件下分别进行分析。采用外标法,以定量碎片离子峰面积为纵坐标,以质量浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。称取空白饼干样品,分别精确加入混合标准工作液,在选定的色谱和质谱条件下测定,以3倍信噪比(S/N)计算方法检出限(LOD),以10倍信噪比(S/N)计算方法定量限(LOQ),各化合物的线性方程、线性范围、相关系数、检出限(LOD)和定量限(LOQ)见表2。
5、方法的回收率、精密度
用空白饼干、面包、月饼样品进行添加回收率和精密度实验。称取2g(精确至0.01g),选取低、中、高三个合适浓度分别添加标准溶液(详见表3),每个加标水平平行测定3次,计算平均加标回收率和相对标准偏差,结果如表所示。从表可以看出,各组分的回收率均在66.1%~118.5%之间,相对标准偏差在3.9%~9.7%之间(n=6),可见本实验方法的准确度与精密度良好,见表3。
6、样品测定
利用本研究建立的分析方法检测18批实际样品(其中包括6批月饼样品、4批干饼干样品、2批面包和6批糕点),其中在1批饼干样品为0.02gmg/kg、0.02mg/kg、0.80mg/kg、0.28mgmg/kg和1mgmg/kg。GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了允许焙烤食品使用安赛蜜、甜蜜素的最大使用量,而糖精钠、柠檬黄、日落黄、和亮蓝属于在焙烤食品中不得使用的添加剂(人工合成色素除焙烤食品馅料及表面用挂浆和糕点上的彩装外)。可见市场上确实存在焙烤食品违法使用添加剂的现象,建议有关部门加强监管,以保障人民身体健康。
三、结论
本文建立了同时测定焙烤食品中9种水溶性添加剂的超高效液相色谱一串联质谱的方法。该方法具有简便快捷、测定速度较快,线性相关性好,准确度较高等优点,适用于实际焙烤食品样品中9中水溶性添加剂的检测,具有较高的实用价值和应用前景。
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